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Welche Wärmebehandlung einen Einkristall ergibt

Zwei zyklische Wärmebehandlungen einer Kupferlegierung unterscheiden sich nur in ihrer Spitzentemperatur. Welche macht das Metall zu einem Einkristall, und welches Korn setzt sich durch?

Partnerfall

Zwei Felder, eines je Behandlung: eine Temperaturkurve über einen Zyklus mit der Spitze bei 825 °C oder 900 °C, eine gestrichelte Linie, wo das anormale Wachstum beginnt, und darunter je ein Balken für das größte Korn gegen die Marke für einen Einkristall. — Zwei Wärmebehandlungen, die sich nur in ihrer Spitze unterscheiden. Mit veröffentlichten Werten gerechnet, ergibt das Modell unserer Engine bei 900 °C einen Einkristall: Das größte Korn erreicht 0,97 des Stücks. Bei 825 °C erreicht es 0,87, knapp unter den 0,9, die als Einkristall gelten.

Die Frage

Zwei zyklische Wärmebehandlungen einer Kupferlegierung gleichen sich bis auf ihre Spitzentemperatur. Welche macht aus einem Stück aus vielen kleinen Kristallen, seinen Körnern, einen einzigen Kristall? Und welches Korn setzt sich durch?

Das Ergebnis

Mit veröffentlichten Werten für diese Art von Legierung gerechnet, sagt das Modell unserer Engine: Der Weg mit der Spitze bei 900 °C ergibt einen Einkristall, der mit der Spitze bei 825 °C nicht. Das größte Korn wächst bei 900 °C auf 0,97 des Stücks, bei 825 °C auf 0,87, knapp unter den 0,9, ab denen es als Einkristall zählt.

Bevor die Bilder des Partners geöffnet wurden, hat unser Team aus dem Modell der Engine aufgeschrieben, welches Korn gewinnen würde: nicht das größte und nicht das mit der meisten gespeicherten Energie, sondern das, dessen Kristall am besten an einer bevorzugten Richtung ausgerichtet ist, die sich aus der Herstellung der Probe ergibt.

In einer Kupferlegierung (Cu-Mn-Al) erklärt unsere Engine, welche Kornorientierung sich beim Erhitzen durchsetzt, und die Bilder eines Forschungspartners bestätigen es: Nach 900 °C gewinnt eine Orientierung, nach 825 °C keine.

Wir haben die Farben der Bilder des Partners vermessen; jede Farbe steht für eine Kristallrichtung. Nach 900 °C fällt die effektive Zahl der Orientierungen von etwa 12 auf 1,9, und 99 % der farbigen Fläche zeigen eine einzige Orientierung, ausgerichtet an der Bezugsrichtung der Probe. Nach 825 °C bleibt die Zahl bei 12,1, wie vor dem Erhitzen.

Balkendiagramm der wirksamen Zahl der Kornorientierungen: vor dem Erhitzen, nach 825 °C und nach 900 °C; nur der Balken nach 900 °C ist kurz. — Gemessen an den Farbkarten: Die wirksame Zahl der Kornorientierungen fällt nach 900 °C von etwa 12 auf 1,9 und bleibt nach 825 °C bei 12,1.

Eine zweite Fassung des Modells unserer Engine, an die Bilder angepasst, gibt beides wieder: Können sich die Korngrenzen frei bewegen, übernimmt das am besten ausgerichtete Korn das ganze Stück, in 12 von 12 Läufen; werden die meisten Korngrenzen festgehalten, bleibt das Stück vielkörnig, und das größte Korn füllt 5 % davon.

Eine Kugel aus vielen runden Zellen vor dunklem Hintergrund, mit drei farbigen Achsen durch ihre Mitte. Der größte Teil der Kugel ist cremefarben; violette, grüne und braune Flecken sind andere Körner. — Die Ansicht unserer Engine auf die Legierung, während sie in Zyklen erhitzt wird: eine Metallkugel, die mit 23 Körnern beginnt, jedes in eigener Farbe. Bei Schritt 20 von 240 bedeckt ein Korn, cremefarben, schon den größten Teil der Seite, die wir sehen. Eine Vorführung mit allgemeinen Einstellungen, nicht mit Messungen verglichen.

Dieselbe Kugel aus runden Zellen, jetzt überall cremefarben: ein einziges Korn. — Dieselbe Kugel beim letzten Schritt: Ein Korn ist übrig, das an der Bezugsrichtung ausgerichtete, und die ganze Kugel ist ein einziger Kristall.

Warum 825 °C nicht reicht, ist nicht geklärt; die Aufzeichnungen enthalten zwei Erklärungen. Mit veröffentlichten Werten lösen sich die feinen Teilchen der Legierung auf beiden Wegen auf, und 825 °C liegt nur knapp über der Temperatur, bei der das ungewöhnliche Kornwachstum einsetzt, etwa 800 °C. Die spätere Erklärung, an die Bilder angepasst, besagt, dass bei 825 °C ein Teil der Teilchen bleibt und die Korngrenzen festhält, während sie sich bei 900 °C vollständig auflösen und die Grenzen freigeben.

Eine veröffentlichte Studie an derselben Art von Legierung, „Ultra-large single crystals by abnormal grain growth“ (2017), hat gemessen, dass ein wachsendes Korn nach einer zyklischen Wärmebehandlung 5,4-mal schneller wandert als nach einer anderen; die übliche Abschätzung ergibt etwa 2,4-mal. Allein aus der gemessenen Struktur, nie aus den Geschwindigkeiten, kommt unsere Engine auf etwa 6-mal.

Balkendiagramm des Geschwindigkeitsverhältnisses: gemessen in der Studie von 2017, die übliche Schätzung und der Wert unserer Engine aus der Struktur. — Eine veröffentlichte Studie von 2017 maß, dass ein wachsendes Korn nach einer zyklischen Wärmebehandlung 5,4-mal schneller wandert als nach einer anderen; die übliche Schätzung ergibt etwa 2,4-mal. Allein aus der gemessenen Struktur kommt unsere Engine auf etwa 6-mal.

Die Kontrolle

Nimmt man im zweiten Modell den Orientierungsvorteil weg, bleibt der Lauf für 900 °C vielkörnig: Das größte Korn füllt 10 % des Stücks statt des ganzen. Bleibt der Vorteil, werden aber 60 % der Korngrenzen festgehalten, entsteht ebenfalls kein Einkristall: 33 %. Die Übernahme hält über einen zwanzigfachen Bereich der Stärke des Vorteils.

Balkendiagramm des Anteils des größten Korns am Stück: Das volle Modell füllt alles; ohne den Vorteil der Orientierung und mit festgehaltenen Grenzen bleibt es klein. — Die Gegenproben im 900-°C-Fall des Modells: Ohne den Vorteil der Orientierung füllt das größte Korn 0,104 des Stücks statt alles (1,000); mit 60 % festgehaltenen Grenzen 0,326.

Die Grenze

Das Modell der zwei Wege kann 900 °C nur vor 825 °C einordnen; ob 825 °C nicht reicht, hängt von seinen Einstellungen ab. Sein Wert für 825 °C liegt im Rauschen seiner allgemeinen Zeitskala, es kann also „kein Einkristall“ nicht von „ein Einkristall, sehr langsam“ unterscheiden. Seine Antwort hängt davon ab, wo das Wachstum einsetzt: Mit der Lösungstemperatur, 726 °C, als diesem Punkt ergibt es bei 825 °C 0,93, einen Einkristall; auf 830 °C verschoben, fällt der Anteil auf 0,02. Seine Antwort für 825 °C kam, bevor die Karten für 825 °C gesehen waren, aber das erwartete Ergebnis war bekannt.

Die Hypothese wurde am Tag vor dem Öffnen der Bilder aufgeschrieben, gehörte aber nicht zu den Vorhersagen, die an jenem Morgen eingefroren wurden; diese nannten eine andere Ursache und stimmten mit ihr nur darin überein, dass nicht das größte Korn gewinnt. Sie nannte keine bestimmte Kristallrichtung; die kam aus den Bildern, die die ganze Zeit vorlagen.

Die Bilder sind Farbkarten, nicht die Rohmessungen dahinter, und sie zeigen zwei Temperaturen, keinen Bereich.

Wir lesen die Orientierungen aus den Farben und nehmen dabei die übliche Farblegende an. Vor dem Erhitzen lag die Zahl bei 10,4 bis 12,6. Das Modell der Engine bekommt die Bezugsrichtung der Probe vorgegeben.

Im zweiten Modell sind die zwei Temperaturen zwei Einstellungen, keine Temperaturskala: Für 825 °C ist der Orientierungsvorteil abgeschaltet, und 60 % der Korngrenzen werden festgehalten. Es zeigt, dass die Erklärung zu den Bildern passt; es leitet nicht aus einer Temperatur ab, welches Ergebnis folgt.

Die Erklärung wurde mehrmals überarbeitet, als veröffentlichte Werte hinzukamen, und die beiden in den Aufzeichnungen widersprechen sich darin, ob sich die Teilchen bei 825 °C auflösen. Die spätere braucht eine Lösungstemperatur von etwa 865 °C, abgeleitet aus dem eigenen Ergebnis des Partners: eine Stimmigkeitsprüfung, kein unabhängiger Test. Der veröffentlichte Wert für eine ähnliche Legierung ist 726 °C. Absolute Temperaturen brauchen einen gemessenen Wert als Anker: Eine Messung, wann sich die Teilchen in dieser Legierung auflösen und wie schnell ihre Körner bei jeder Temperatur wachsen, würde es klären.

Beim Geschwindigkeitsergebnis kamen die zwei vorab festgelegten Maße der Engine höher heraus, auf 7,5- und 8,3-mal, wegen einer Modellierungsentscheidung; die etwa 6-mal sind der Teil ohne sie. Ein drittes Maß trug nichts bei. Es ist eine Deutung, die die Daten stützen, keine Herleitung.

Daten und Lizenz

Die Daten: Farbkarten der Kristallrichtungen der Körner von einem Forschungspartner, im Elektronenmikroskop gemessen, für die zwei Wege: 60 Minuten Halten an der Spitze bei 825 °C oder 900 °C, Abkühlen mit 3,3 °C pro Minute auf 500 °C, 10 Minuten dort und Wiedererhitzen mit 10 °C pro Minute. Die veröffentlichten Werte und Geschwindigkeiten: Kusama et al., „Ultra-large single crystals by abnormal grain growth“, Nature Communications 8, 354 (2017).

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